在天下生齒急劇收縮的本日,公道的行使農(nóng)藥能夠普及糧食產(chǎn)量,但過多行使會(huì)形成重大的環(huán)境污染,并招致不少遺傳疾病。近年來,因?yàn)檗r(nóng)藥在食物中殘留超標(biāo)而釀成的中毒事件時(shí)有產(chǎn)生。是以,在食品安全這個(gè)全世界存眷的熱點(diǎn)問題中,若何倏地、精確地檢測農(nóng)副產(chǎn)品中殘留的農(nóng)藥標(biāo)題問題就成了重中之重的標(biāo)題問題。 除物理及生物身分外,食物中殘留的有害物質(zhì)主要包括農(nóng)藥、獸藥、有害化學(xué)物質(zhì)和微生物毒素等,F(xiàn)代農(nóng)業(yè)的成長使種植業(yè)、養(yǎng)殖業(yè)中行使的農(nóng)藥、獸藥種類愈來愈多,食品工業(yè)的成長帶來了八門五花的添加劑。其它,在食品生產(chǎn)、運(yùn)輸、貯藏、加工進(jìn)程中也或者引入有毒、有害物質(zhì)。這些都對農(nóng)副產(chǎn)品、食物的平安檢測提出了更高的請求。 食物中農(nóng)藥殘留闡發(fā)存在的艱巨囊括:樣品基質(zhì)后臺(tái)繁雜、前處置進(jìn)程繁瑣,需求花費(fèi)較多的時(shí)候、被測成份濃度較低、金屬檢測儀的定性才能遭到制約、金屬檢測儀檢測靈敏度不敷等一系列標(biāo)題問題。如何解決這些標(biāo)題問題,知足今朝愈來愈嚴(yán)酷的律例請求,是良多科技工作者鉆研的偏向。 樣品的凈化 選擇簡練、有用的樣品處置懲罰方式,可以得到事倍功半的成效。經(jīng)常使用的樣品制備方法囊括: ■溶劑萃取法:最簡單、運(yùn)用最廣的樣品處置方式。但由于被測物每每均為較低含量的組分,是以同溶劑的純度請求較高,并很容易將溶劑的后臺(tái)煩擾帶到背面的闡發(fā)過程當(dāng)中。 ■柱層析法:把持相對于茍且,把持老本較低,但需求花消較多的人力,樣品的濃縮對比難題。 ■SPE固相萃取法:Bond-ElutSPE固相萃取柱能夠供給高效、靠得住的樣品制備形式。選擇不同類型的萃取柱和洗脫溶劑,具備對樣品選擇性富集的感化,濃縮操縱利便、費(fèi)事,方式的布景煩擾少。 ■SFC超臨界流體色譜法:高效、高性能的萃取體式格局,但相對于的闡發(fā)老本較高。 ■SPME無溶劑固相萃取法:全數(shù)樣品富集進(jìn)程中不利用溶劑,大大地降低了操縱老本,縮短了闡明時(shí)辰。連系主動(dòng)進(jìn)樣器操縱,極大地提高了生產(chǎn)效率,并使試驗(yàn)效果加倍精確、靠得住。 有機(jī)污染物的闡明設(shè)計(jì) 對有機(jī)污染物的闡明,其重點(diǎn)是普及金屬檢測儀檢測有機(jī)農(nóng)藥才能,首要方式包含:免疫法、HPLC法、GC選擇性檢測方法、多級(jí)質(zhì)譜分析法等。 ■操縱選擇性氣相色譜檢測器,普及檢測的特異性和靈敏度:對含氯農(nóng)藥操縱電子拿獲檢測器(ECD)、對含硫、磷、氮的農(nóng)藥操縱脈沖式火焰光度檢測器(PFPD)、對含氮、含磷的農(nóng)藥操縱氮磷檢測器(TSD)、對含硫、含磷農(nóng)藥利用脈沖式火焰光度檢測器(PFPD)或火焰光度檢測器(FPD)。 ■利用衍生化闡發(fā)的檢測體式格局,改良被測物的揮發(fā)機(jī)能及色譜舉動(dòng),普及檢出限。但這會(huì)將大量的衍生化試劑帶入色譜體系,加快色譜柱效的下降進(jìn)程。 ■操縱質(zhì)譜儀對被測物舉行定性分析:經(jīng)由過程四極桿質(zhì)譜儀的選擇離子檢測(SIM)、離子阱質(zhì)譜儀的選擇離子貯存手藝(SIS)、對鹵代化合物采納NCI手藝、對低含量、布景煩擾重大、難以定性分析的化合物采納串連質(zhì)譜(MS/MS)的手藝闡發(fā),可以獲得很好的檢測成效。串連質(zhì)譜(MS/MS)闡發(fā)手藝分外適用于闡發(fā)布景煩擾重大、定性難題、樣品組份含量很低的情形。其主要特征是在普及闡明才能的基礎(chǔ)上供給富足的布局信息,用于布局的定性。近年來已逐步被世界各國的權(quán)勢巨子檢測機(jī)構(gòu)用于仲裁闡明。 ■質(zhì)譜的倏地闡明:農(nóng)殘闡明的另一個(gè)首要的問題是倏地有用。瓦里安的倏地質(zhì)譜闡明手藝操縱質(zhì)譜強(qiáng)盛的定性才能,在比正常的質(zhì)譜闡明時(shí)辰收縮2~10倍的基礎(chǔ)上,將信噪比普及3倍以上。 ■液相色譜-串連質(zhì)譜聯(lián)用闡發(fā):液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用手藝在判定化合物布局方面,存在著必然的手藝制約。跟著串連質(zhì)譜聯(lián)用手藝的成長,為闡發(fā)判定難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定化合物的布局供給了極度有效的數(shù)據(jù)。 無機(jī)有毒有害物質(zhì)的闡發(fā)規(guī)劃 鉛、汞、砷、鉻、鎘、鋅、鎳等重金屬已被醫(yī)學(xué)確認(rèn)重大風(fēng)險(xiǎn)生命,作為兩大類農(nóng)產(chǎn)品污染之一,重金屬污染主要是指汞、鎘、鉻、鉛、鎳、銅等和類金屬元素砷,經(jīng)由過程污染農(nóng)用情況使重金屬在生物體內(nèi)富集形成殘留污染風(fēng)險(xiǎn)人體健康。對無機(jī)有害物質(zhì)的闡發(fā)常用的裝備包孕: ■原子接收光譜儀、電感耦合等離子發(fā)射光譜儀關(guān)于檢測痕量、微量的金屬物資具備十分超卓的體現(xiàn)。 ■創(chuàng)始的SpectrAA-Duo闡發(fā)形式中,火焰和石墨爐原子接收具備自力的光路和檢測系統(tǒng),無需轉(zhuǎn)換火焰和石墨爐原子化器,用一套軟件實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)節(jié)制,完成火焰和石墨爐原子吸取同時(shí)闡明。倏地序列式的原子吸取光譜儀提高了工作效率,可實(shí)現(xiàn)從ppb到百分量級(jí)的多元素闡明。 ■跨越百萬像素CCD檢測器的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀能夠在1分鐘內(nèi)檢測73種元素,并能同時(shí)獲得常量組分和痕量組分的闡明效果。 在對食物、蔬菜、生果、茶葉、調(diào)味品等農(nóng)副產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留、及有毒有害物質(zhì)的檢修事情中,憑證中華人民共和國的國家標(biāo)準(zhǔn),并參考其他國家或區(qū)域的檢測規(guī)范,需求觸及的分析儀器大體可以分為以下幾類: ■氣相色譜:ECD測定含氯化合物、TSD測定含硫、磷化合物、PFPD測定含硫、磷、氮、鉛、砷、錫等有機(jī)化合物、EI-MS/MS精確必定化合物布局,尤其是同分異構(gòu)體的剖斷、FID、TCD、MS通用型檢測器; ■進(jìn)樣手藝:頂空主動(dòng)進(jìn)樣器、吹掃捕集樣品濃縮器、主動(dòng)進(jìn)樣器、固體直接進(jìn)樣、主動(dòng)固相微萃取(SPME)、氣體樣品預(yù)濃縮進(jìn)樣(SPT)等; ■成績請求:精確--GC/MS/MS、GC-MS、LC-MS/MS;倏地--Rapid-MS; ■液相色譜:彌補(bǔ)GC方式、倏地檢測相干有機(jī)化合物,尤為適用于測定氨基甲酸酯類農(nóng)藥(柱后衍生法)及其他熱不穩(wěn)定或不容易氣化揮發(fā)的化合物; ■原子光譜儀、ICP:檢測重金屬含量。(end) |